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酚醛树脂基炭-炭复合膜的制备

放大字体??缩小字体 发布日期:2014-12-29??来源:中国hg8888|免费注册网??作者:[db:作者]
核心提示:  炭膜是一种新型的无机分离膜,它的研究始于60年代,由于炭膜有许多物化优点,如抗腐蚀、耐高温、通量大等,在分离领域显示出

  炭膜是一种新型的无机分离膜,它的研究始于60年代,由于炭膜有许多物化优点,如抗腐蚀、耐高温、通量大等,在分离领域显示出巨大的优越性和广阔的应用前景[ 1, 2],近年来有了迅速发展。国外从70年代起对炭膜进行了大量的研究,目前,微滤炭膜已达到商业化水平,气体分离用炭膜还处在实验室阶段。我国炭膜研究始于80年代末,起步较晚,目前北京科技大学,大连理工大学等单位在进行这方面的工作[ 4, 5].本文以自制热固性酚醛树脂基炭管为支撑体,以热塑性酚醛树脂的乙醇溶液为浸渍液,用浸渍法制备了炭炭复合膜,系统考察了制膜条件对成膜质量的影响。

  1实验部分1. 1炭支撑体的制备以自制热固性酚醛树脂为原料,加入14的粘结剂,在0. 5M Pa下成型,经自然干燥后,在管式炉中,氩气保护下,以2℃/ min的速度升温至800℃,恒温1h后,在室温中冷却至常温,所得管式炭支撑体平均孔径为1Lm,孔隙率约为40.

  1. 2炭炭复合膜的制备以热塑性酚醛树脂( PF)的乙醇溶液作浸渍液,将炭支撑体浸入浸渍液中,浸渍一定时间后取出,室温干燥后在管式炉中以氩气作保护气炭化。

  1. 3表征1. 3. 1孔径与孔径分布炭膜的孔径及孔径分布用泡点法测定水处理技术国家自然科学基金资助项目( 29576227)1. 3. 2膜断面形态炭膜的断面形态结构用型电子显微镜配置的型扫描附件观测。

  2结果与讨论自制酚醛树脂基炭管的孔隙、强度、平均孔径虽适宜于微滤[ 7],但其孔径分布较宽,需要对其进行孔隙调整,提高其分离效率。由于浸渍法简单,且通过改变浸渍液浓度及浸渍时间、次数可以有效地控制膜层的孔径及厚度,因此本文采用浸渍法。影响炭炭复合膜孔径分布的因素主要有浸渍液的浓度,浸渍次数和时间,以及热解条件等。

  2. 1浸渍液浓度的影响选择不同浓度的浸渍液对炭支撑体进行改性,结果如图1所示。随着浸渍液浓度的增加,膜孔径呈降低趋势,孔径分布变窄。浸渍液浓度为5时,炭膜的平均孔径同炭支撑体平均孔径基本相同,这是由于浸渍液浓度太低,有效成分少,不能有效地堵塞大孔随着浸渍液浓度的增加,有效成分增多,有效地堵塞大孔,使孔径下降,当浸渍液浓度从15增加到40时,改性后炭膜的平均孔径从1Lm分别减小到0. 96Lm、0. 82Lm、0. 60Lm、0. 52Lm左右。但浓度过大,会导致膜过厚,炭化时易产生裂纹。值得注意的是当浸渍液浓度为20时,浸渍后的炭膜孔径较小,孔径分布也较窄。

  2. 2浸渍时间及次数膜层厚度是膜的一项重要技术指标,在干燥、炭化过程中,膜层太厚会产生裂纹,但是膜层太薄又易产生缺陷,导致膜不完整,因而要控制适宜的成膜厚度。膜的厚度与浸渍时间以及浸渍次数有关,本文采用固定浸渍时间( 25~30s) ,改变浸渍次数,来改变膜厚对孔径大小及孔径分布的影响。

  3次浸渍改性后,炭膜的平均孔径从1Lm分别减小到0. 82Lm、0. 38Lm、0. 21Lm左右。

  水处理技术2. 3热解条件的影响热解是炭膜制备的重要步骤,炭膜的微孔结构是热解时形成的,热解条件是决定炭膜孔径大小、强度的重要因素。热解条件主要包括保护气流速,升温速率,热解终温和恒温时间等。

  2. 3. 1保护气流速的影响实验中,保护气流速分别取0mL/ min(先用氩气将炭化炉吹扫) , 60mL/ min, 100mL/ min,为0mL/ min时,平均孔径从0. 57Lm增大到0. 61Lm.这是由于当保护气流速较低时,炭化产品中挥发出的部分小分子物质没有被保护气带走,而是沉积在炭膜表面,起到堵孔作用,因此孔径变小但当保护气流速为0mL/ min时,炭化过程中可能有极微量空气渗入,造成炭膜中碳的烧失,孔径变大。由此可见,保护气流速对炭膜的孔结构有影响,本实验中取保护气流速为2. 3. 2升温速率的影响反应同时进行的过程,气体分子的析出速率直接影响炭膜的孔径,由图可看出随着升温速率的增加,平均孔径减小,孔径分布先由宽变窄,当升温速率达到3℃/ min时,孔径分布最窄,平均孔径最小,达到0. 57Lm随后随着升温速率的增加,孔径分布又变宽,平均孔径略有增大。这是由于升温速率低,炭化时间过长,使炭化产品过度收缩以至形成细小裂纹,孔径变大而升温速率过高,气体析出速率大于其扩散速率,造成气体堆积,并大量从产品中冲出形成孔径大小不均一的微孔,孔径分布变宽。因此,只有适宜的升温速率才能得到孔径均一的炭化产品。本实验中较佳的升温速率为3℃/ min.

  2. 3. 3热解终温及恒温时间的影响热解终温对炭膜性能的影响如图5所示,随着温度的升高,平均孔径降低,热解温度从700℃增加到900℃,炭膜的平均孔径从0. 8Lm减小到0. 45Lm左右。这是由于700℃时,小分子物质,如CO等已基本挥发完毕,而继续升温,高温环境使产品孔径进一步收缩,孔径变小。

  3结论用酚醛树脂作涂覆液,利用浸渍的方法可以有效地降低微滤炭膜的平均孔径,改善其孔径分布。

  涂覆液浓度和浸渍次数是影响炭膜孔径的最重要因素,随着涂覆液浓度和浸渍次数的增加,炭膜的平均孔径呈降低趋势。

  炭化条件对炭膜的孔径也有一定的影响,要得到合适孔径的炭膜须控制好炭化条件。

  

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